植物全碳检测SOP

1 范围

植物样品

2 原理

植物样品中的有机碳在较高温度下，用过量重铬酸钾-硫酸溶液将有机碳氧化为二氧化碳，重铬酸离子被还原为三价铬离子。过量的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由有机碳氧化前后重铬酸钾量的变化计算有机碳的量，即为植物全碳含量。

3 设备

3.1 消煮炉，或电炉（1000W，附调压变压器）。

3.2 数显滴定仪，量程0-25ml、0-50mL；或25mL酸式滴定管。

3.3 高速粉碎机。

3.4 分析天平：感量0.01g和0.01mg。

3.5 硬质试管（20mm×25mL）。

3.6 150mL三角瓶。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用GB/T 6682规定的一级水。

4.1：重铬酸钾：基准试剂。

4.2：重铬酸钾：分析纯。

4.3：FeSO₄·7H₂O：分析纯。

4.4：浓硫酸：分析纯。

4.5：0.2mol/L重铬酸钾标准溶液：将（4.1）重铬酸钾在130°C烘2h~3h，准确称取烘干后的重铬酸钾9.809g于2000mL大烧杯中，加入少量水溶解，充分溶解后定量转移至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，于棕色试剂瓶中保存。

4.6：0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾（4.2）40.00g于2000mL大烧杯中，加入600mL~800mL去离子水充分溶解，然后缓缓加入浓硫酸，边加边搅拌，避免溶液温度剧烈升高，每加约100mL后停留片刻再加，并采用冷却水进行冷却，直至加完。此溶液浓度为c=0.4mol/L。

4.7：0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液：称取56.00g硫酸亚铁溶解于600mL水中，加入20mL浓硫酸搅拌均匀，定量转移至1000容量瓶中，定容至刻度，使用前标定其浓度。

4.8：硫酸亚铁标准溶液标定：吸取0.2mol/L重铬酸钾标准溶液10.00mL放入150mL三角瓶中，加入浓硫酸3.00mL~5.00mL，2滴邻菲罗啉指示剂，以0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗体积计算出硫酸亚铁溶液的浓度。

4.9：邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.49g溶于含有0.70gFeSO4·7H2O的100mL水溶液中，待完全溶解后于棕色瓶中保存，以防变质。

5 实验步骤

5.1：试样制备

新鲜的植物样品于105℃杀青30min，然后将样品于55°C下烘干，用高速粉碎机粉碎，采用四分法，混合均匀后缩分，置于样品袋中待用。不含有大量水分的植物样品直接在55℃下烘干，用高速粉碎机粉碎，采用四分法，混合均匀后缩分，置于样品袋中待用。

5.2：分析步骤

称取20.00mg~30.00mg（精确到0.01mg）干植物样品于25mL硬质试管内，准确加入10mL0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，加盖小漏斗浸泡24h~48h，样液置于消煮炉内，于245°C下煮沸5min。样品液冷却至室温后定量转移至150mL三角瓶中，三角瓶液体总体积控制在50mL~60mL。加入2滴邻菲罗啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定，滴定过程颜色由橙黄-蓝绿-棕红，终点时记录滴定体积。为了保证植物全碳氧化完全，如样品测定时滴定所用FeSO₄标准溶液体积小于空白标定时所耗FeSO₄体积的1/3时，需减少称样量。植物样品全碳含量很高，一般在40%左右，称样量较少，称样时一定要保证样品的均匀性。

5.3：空白试验

在硬质试管内加入20.00mg~30.00mg二氧化硅，加入10mL0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液，加盖小漏斗，按上述步骤进行操作测定，记录滴定体积。

6 结果计算

式中：

X——盐植物中全碳含量（以干基计），%；

V₀—空白标定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL;

V—试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL;

C—硫酸亚铁标准溶液浓度，mol/L;

m—称取烘干试样的质量，g；

0.003—1/4碳原子的毫摩尔质量，g;

平行测定结果用算术平均值表示，结果保留三位有效数字。